沖蒸，指往盛裝有液體的容器底部注入水蒸汽的一種操作。在香料、食品、醫(yī)藥等行業(yè)中多有應(yīng)用，此應(yīng)用有別于作為物料加熱或水蒸汽直接蒸餾。沖蒸在精餾操作或改善產(chǎn)品品質(zhì)等方面的用途還鮮為人知。本文著重介紹沖蒸在精餾操作中的幾種應(yīng)用及其原理。

  一、 沖蒸精餾

  沖蒸精餾是在傳統(tǒng)精餾操作的基礎(chǔ)上，在精餾過程中從精餾鍋底部引入一定量的干蒸汽，通過選擇性冷凝控制塔頂冷凝效果，使塔頂蒸出的油、水兩大相按油相經(jīng)冷凝后進(jìn)入回流比控制裝置、水蒸汽不被冷凝而進(jìn)入真空系統(tǒng)管路這兩個不同狀態(tài)和路徑的一種操作方式，從而得到香氣純正的分餾產(chǎn)品。采用這種操作時，設(shè)備系統(tǒng)宜保持較高真空狀態(tài)并配置相應(yīng)的蒸汽收集冷凝裝置，才能取得滿意的效果。

  天然精油及某些合成香料粗品組分復(fù)雜，往往含有水溶性雜質(zhì)，或微量香氣不佳的副產(chǎn)品。精餾過程是把精油或粗香原料加熱蒸發(fā)，使之在填料表面進(jìn)行傳質(zhì)傳熱的過程，上升到填料塔頂部的蒸汽經(jīng)過冷凝，收集得到不同沸點的餾分。常規(guī)分餾方法往往難以將各種沸點的水溶性組分徹底分離，或?qū)⑽⒘肯銡獠患训母碑a(chǎn)品完全分離出去。當(dāng)采用沖蒸操作時，水蒸汽進(jìn)入分餾塔并隨塔填料上升，可參與部分傳質(zhì)和傳熱過程，吸收物料中一些水溶性組分及分餾過程產(chǎn)生的一些熱敏性組分的焦化物，并將其“帶上”塔頂進(jìn)入真空系統(tǒng)管路及蒸汽收集冷產(chǎn)裝置。這樣，沖蒸便對物料進(jìn)行了“吸收和洗滌”，從而除去產(chǎn)品中的焦味和其它雜味，提高產(chǎn)品的香氣質(zhì)量。

  當(dāng)精餾操作平衡時，塔填料下部溫度較高，上部溫度較低，自上而下會建立物料蒸汽組分按沸點和濃度的穩(wěn)定的階梯分布。操作中因各種原因有時當(dāng)萜烯混合物、溶劑等低沸點組分蒸出后，沸點較高的產(chǎn)品段組分不能克服填料層的阻力，出現(xiàn)無法蒸出的情況。這時若采用沖蒸操作，沸點相對較低的水蒸汽在塔內(nèi)順暢上升，對塔內(nèi)產(chǎn)品段組分蒸汽有引流和攜帶作用，從而把產(chǎn)品段餾分帶上塔頂并進(jìn)入塔頂冷凝器，完成分餾過程。

  二、 沖蒸攪拌

  傳統(tǒng)精餾設(shè)備，通常在精餾鍋外殼上設(shè)計夾套，采用蒸汽或油浴夾套加熱方式，或在鍋內(nèi)設(shè)置盤管加熱器加熱，由于沒有攪拌裝置，鍋內(nèi)物料在精餾過程中幾乎處于“呆滯”狀態(tài)，物料受熱時間長并有局部過熱現(xiàn)象，一些熱敏性組分會出現(xiàn)裂解、聚合、結(jié)焦、碳化等情況，精餾結(jié)果腳子多產(chǎn)品得率低。

  為了解決上述問題，可對鍋內(nèi)物料進(jìn)行“沖蒸攪拌”，即從分餾鍋底部引入一定流速的干蒸汽，利用蒸汽流對鍋內(nèi)物料進(jìn)行攪拌，使鍋內(nèi)物料產(chǎn)生翻滾效果、提高受熱的均勻性，從而減少“腳子”的產(chǎn)生，提高產(chǎn)品收得率。

  采用這種操作時設(shè)備系統(tǒng)須配置水環(huán)真空泵或其它抽氣量大的真空設(shè)備，保證精餾系統(tǒng)處于真空狀態(tài)，使加入的蒸汽能及時被抽走，精餾鍋內(nèi)無蒸汽冷凝水形成。

  三、沖蒸降溫

  當(dāng)一定壓力的水蒸汽進(jìn)入較高真空狀態(tài)的精餾鍋內(nèi)時，由于壓力突然變小，水蒸汽容積在短時間內(nèi)急劇膨脹，此過程會吸收鍋內(nèi)一定的熱量。同時，大量水蒸汽沿填料塔上升至塔頂冷凝器，與冷卻介質(zhì)發(fā)生熱交換后被冷凝下來回流至塔內(nèi),再次與鍋內(nèi)上升的蒸汽或鍋內(nèi)物料及設(shè)備本體發(fā)生傳熱過程,冷凝水吸熱汽化成為蒸汽而上升(此時控制塔頂冷凝效果使水蒸汽能被冷凝,并采用全回流操作),如此循環(huán)往復(fù),分餾系統(tǒng)的溫度會很快被降下來。這樣，沖蒸就可達(dá)到降溫的效果。這就是沖蒸降溫的基本原理。

  沖蒸降溫的優(yōu)點是可使整套設(shè)備及物料實現(xiàn)整體快速降溫，降溫速度快，特別是當(dāng)設(shè)備較為大型時，這種降溫方式效果更好。若是在精餾操作過程中，由于設(shè)備故障等原因，需緊急停止精餾操作時這種冷卻方式更顯出獨特的優(yōu)越性。而通常采用的精餾鍋夾套或盤管通入冷卻水冷卻的降溫方式，只是將分餾鍋內(nèi)物料降溫，而安裝于分餾鍋上的塔填料及其它部位通常降溫較慢。

  當(dāng)然，某些情況下設(shè)備或物料須快速降溫時可采用冷卻水冷卻結(jié)合沖蒸降溫的辦法進(jìn)行。

  四、沖蒸保護(hù)

  香料精餾生產(chǎn)時，每批物料精餾結(jié)束后設(shè)備及塔體、填料仍處于高溫狀態(tài)，塔內(nèi)各部位都會有一定物料殘留，若物料為檸檬醛等較容易氧化的物質(zhì)，必須往設(shè)備內(nèi)充入氮氣或其它惰性氣體，以防設(shè)備內(nèi)部各處殘留的物料與漏入的空氣發(fā)生氧化反應(yīng)而帶來安全事故。特別是填料上積存的物料往往較多，在高溫狀態(tài)下與氧氣發(fā)生反應(yīng)會出現(xiàn)燒塔現(xiàn)象。長期多次如此反復(fù)，塔內(nèi)填料上將附著大量碳化物堵塞填料網(wǎng)孔，使填料失去傳質(zhì)功能。

  另外，精餾結(jié)束后，必須把鍋內(nèi)殘留的高沸點物質(zhì)放出的操作(俗稱“放腳”)，且須趁鍋內(nèi)尚有一定溫度、物質(zhì)粘度低時排出。若精餾的物料為檸檬醛等易氧化的物料則更須在放腳前充氮。

  在分餾操作過程中，由于設(shè)備故障等原因，需停止精餾操作時，同樣必須對精餾設(shè)備系統(tǒng)進(jìn)行充氮保護(hù)。

  往設(shè)備內(nèi)通入氮氣以保護(hù)設(shè)備是一種常見操作，通常稱為“沖氮”。

  不過，氮氣價格較貴，充氮須付出較大成本，這時可考慮沖蒸的辦法往設(shè)備內(nèi)加入蒸汽替代氮氣以節(jié)約成本。一方面由于蒸汽充斥塔內(nèi)部使空氣較難進(jìn)入，另外沖蒸會降低塔內(nèi)部溫度，減少劇烈氧化的可能性，這樣塔設(shè)備可得到有效保護(hù)。

  五、關(guān)于沖蒸的幾點注意事項

  1、為避免帶入水分，加入的蒸汽必須為飽和或過熱蒸汽，因此蒸汽管上離精餾鍋不遠(yuǎn)處最好安裝水汽分離器及疏水閥;

  2、加入蒸汽壓力不宜過高(一般用減壓閥減壓至0.1MPa左右)，一方面保證蒸汽溫度不會太高，另一方面精餾操作時各種工藝參數(shù)較穩(wěn)定;

  3、在蒸汽管路上安裝過濾器，避免進(jìn)入精餾設(shè)備的水蒸汽帶有其它臟雜物;

  4、鍋內(nèi)沖蒸裝置設(shè)計上開口應(yīng)向下，使蒸汽有較好的發(fā)散效果，并可減少沖蒸裝置內(nèi)物料積存現(xiàn)象;

  5、沖蒸操作時要控制好塔頂冷凝器的冷卻水量，適當(dāng)提高冷卻溫度，使加入精餾系統(tǒng)的水蒸汽可不被冷凝而全部從真空系統(tǒng)管路抽走;

  6、真空系統(tǒng)宜選用蒸汽噴射真空機(jī)組，或采用配套的蒸汽冷凝收集裝置。

  7、進(jìn)入精餾鍋內(nèi)的蒸汽管上，需安裝有排污閥，開始沖蒸前，先通過排污閥把蒸汽管上原有的冷凝水排凈，直到有較明顯的蒸汽排出時再半閉，開始部蒸操作。