一、概述

  香料工業(yè)是精細化工的一個分支，其特點是質量要求嚴格，理化指標一般要達到氣相色譜含量95%或更高，在理化指標合格的同時，還必須經(jīng)過調(diào)香師聞香進行香氣的鑒定。香料品種多，數(shù)量少，大多為沸點較高的熱敏性混合液，這種熱敏性混合液如果長時間處于高溫狀態(tài)，將會導致分解或聚合，降低質量和得率。為了得到質量優(yōu)良、價格低廉的香料產(chǎn)品，香料提純時不但要通過精餾操作，而且要求在真空狀態(tài)下進行，以期降低精餾溫度，提高產(chǎn)品質量。雖然目前對熱敏性香料的生產(chǎn)可采用分子蒸餾技術，但這一技術由于成本和設備制造技術、理論塔板數(shù)低分離效率不高等原因，應用并不理想。國內(nèi)外香料產(chǎn)品的提純普遍采用高真空精餾方法。

  二、真空精餾餾原理和精餾過程

  真空精餾是指精餾設備系統(tǒng)在真空狀態(tài)下，通過加熱裝置的連續(xù)不斷供給熱能，對混合液進行多次部分汽化和部分冷凝的過程，這一過程可使混合液得到近乎完全的分離。精餾系統(tǒng)的真空度越高，混合液的分離溫度便越低，可使低沸點的組分完全分離，亦能更好地保持香料的物理化學性質。由于香料多為多組分物質，各組分的汽化溫度不同，因此，在精餾過程中，不同溫度且互不平衡的氣液兩相接觸時，必然會同時產(chǎn)生傳熱和傳質的雙重作用，當上一級的液相回流與下一級上升的氣相直接接觸時，就可發(fā)生低沸點組分的部分汽化和較高沸點組分的部分冷凝。通過如此的重復多次進行，達到提純的目的。

  真空精餾操作是在直立的圓形分餾塔內(nèi)進行的，塔內(nèi)裝有一定高度的填料，填料表面是氣液兩相進行熱交換的場所。在整個真空精餾系統(tǒng)中，為了保持系統(tǒng)真空，必須配置真空設備。此外還需配置釜液加熱裝置和塔頂冷凝器、餾出液接收器、回流比控制裝置、蒸汽沖蒸裝置等。目前較先進的精餾系統(tǒng)，采用外回流定量調(diào)節(jié)方式。此方式是把塔頂冷凝器冷凝下來的液體全部通過管路引出塔外，引出管路上裝有回流比控制裝置，將餾出液按生產(chǎn)工藝要求分為回流和蒸出兩部分?；亓鞑糠忠胩盍仙喜康囊后w分布器內(nèi)，該液體分布器將回流液均勻分布到填料上，參加分餾塔上進行的傳質和傳熱過程。蒸出部分進入冷卻接收器。餾出液根據(jù)其在分餾地所在階段而成為不同的餾分。這種回流比控制方法可實現(xiàn)全回流和全蒸出的極限操作。通過調(diào)節(jié)回流比來調(diào)節(jié)蒸出和回流的精餾液數(shù)量，可有效控制分餾過程，得到高純度的產(chǎn)品。

  一個精餾過程可描述如下：原料液由精餾釜加熱汽化后，沿塔上升進入填料區(qū)，在填料表面，上升氣體與回流的液體互相接觸，進行傳熱和傳質。汽化蒸汽沿填料層逐漸上升，進入塔頂冷凝器中被全部冷凝。冷凝液通過回流比控制裝置將部分液體送回填料區(qū)作為回流液體，其余部分經(jīng)冷卻后作為餾出液。在不同的溫度段，所得到的餾出液含量不同，一般先餾出低沸點的頭子，其餾出溫度較低，可在微負壓狀態(tài)下進行。整個分餾過程，真空度由低到高逐漸增加，隨著餾出液含量逐漸增高，真空度相應提高，精餾溫度可保持相對穩(wěn)定，通常在產(chǎn)品精餾階段，加熱溫度和真空度會保持相對穩(wěn)定，直至產(chǎn)品基本餾出。產(chǎn)品餾出后，繼續(xù)升高溫度，此時會餾出后餾段，其香氣差，含量降低。最后，殘留在內(nèi)的液體由釜底放出，稱為腳子。一個分餾過程即告結束。

  針對香料生產(chǎn)對精餾技術和設備的要求，廣州市博林機械設備有限公司的工程技術人員應用現(xiàn)代科學技術成果，在消化吸收國際先進技術的基礎上，創(chuàng)造性地開發(fā)出現(xiàn)代精餾技術裝置。這一裝置具有國際水平，處于國內(nèi)領先地位，具有極大的推廣應用價值。

  三、 現(xiàn)代香料分餾技術裝置特點

  廣州市博林機械設備有限公司設計推廣的現(xiàn)代香料精餾技術裝置具有廣泛的先進性，通用性強，配套性好，可靠性高。體現(xiàn)出如下主要特點：

  (1)由集散型計算機控制系統(tǒng)(DCS)控制。八十年代中后期，集散型(也稱分散型)控制系統(tǒng)開始投入工業(yè)應用，該系統(tǒng)在國外大型香料公司于九十年代初開始采用。這種系統(tǒng)具有可靠性高，造價低等優(yōu)點(如為小規(guī)模系統(tǒng)，可采用半自動化儀表控制，以便降低成本)。

  計算機控制系統(tǒng)由監(jiān)控站、控制器、擴展箱和打印機等組成。監(jiān)控站可進行組態(tài)編程、系統(tǒng)監(jiān)控、參數(shù)處方選擇、選用中文圖像及歷史數(shù)據(jù);可與網(wǎng)絡相連、具有擴展性、可用DCS操作系統(tǒng)微機代替。

  (2)監(jiān)測與控制系統(tǒng)對各項參數(shù)具有完備的監(jiān)控能力。系統(tǒng)的流量、溫度、絕對壓力、壓差和液位、回流比、蒸餾速度等均可實現(xiàn)監(jiān)控。同時，采用先進的儀表設備，提高了測量的準確性和可靠性。壓力測量采用壓力變送器，儀表的精度和壽命大幅度提高，保證了操作的穩(wěn)定性。

  (3)分餾塔采用絲網(wǎng)波紋填料及專門設計的塔內(nèi)附件，理論塔板數(shù)大，塔高度小，分餾時回流液分布均勻，達到很好的傳質和傳熱效果。

  (4)采用先進的水環(huán)真空泵或水噴射真空泵與蒸汽噴射真空泵組成的抽真空系統(tǒng)或羅茨真空機組，配合合理的真空管路系統(tǒng)設計，可實現(xiàn)高真空操作，亦可根據(jù)工藝要求隨意調(diào)節(jié)真空度，對處理不同分餾介質有良好的適應性。

  (5)采用真空狀態(tài)下的連續(xù)出料輸送裝置，選用特殊形式的出料泵，可在任何真空條件下連續(xù)出料，保證系統(tǒng)操作的穩(wěn)定性和連續(xù)性。

  (6)采用釜外循環(huán)加熱及降膜蒸發(fā)技術和裝置，釜液加熱速度快，能耗低，受熱時間縮短，可防止熱敏性物料的變質和聚合，保證了產(chǎn)品質量，有利于提高分餾效率和產(chǎn)品得率。

  (7)通過專門設計的回流比控制裝置實現(xiàn)外回流方式的回流比控制。操作方便、控制準確。

  (8)采用真空蒸汽沖蒸分餾技術。生產(chǎn)時可根據(jù)不同物料、不同工序按工藝要求進行調(diào)節(jié)，對產(chǎn)品的香氣品質改善有獨到之處，產(chǎn)品的香氣質量大大提高。

  (9)分餾裝置可在不同壓力、不同溫度下進行分餾操作，塔頂配有大面積冷凝器?？蓾M足大部分香料產(chǎn)品的分餾提純，裝置的通用性好。

  (10)由于DCS的良好性能，系統(tǒng)運行的可靠性高。運行一旦出現(xiàn)異常，系統(tǒng)各控制閥可在計算機指揮下，按優(yōu)先等級自動回復至適宜或安全狀態(tài)，保證系統(tǒng)的絕對安全可靠。同時，設備密封良好，輸送管路采用焊接連接，無物料或介質滲漏;電器具有防爆等級。

  四、真空分餾管路系統(tǒng)及密封性設計

  真空分餾要正常操作，必須有一個設計合理的管路系統(tǒng)，因為如果管路系統(tǒng)不合理，為了得到高真空度，必須選用真空度過于好的真空機組，從而造成投資浪費。合理的管路設計非常重要。真空系統(tǒng)的管路，在真空分餾裝置中，主要是真空泵到塔頂冷凝器之間的管路。這段管路的長度和管徑影響到壓降損失的大小。管路長，壓降損失大，管徑太小，管內(nèi)氣流的線速度太大，會造成大的壓降損失。過去，國內(nèi)一些香料廠的分餾車間，設一個專門的泵房，在該泵房安裝水泵和真空泵。泵房通常離分餾裝置較遠，真空管路長，造成管路較大的壓降損失。

  我們在設計這一生產(chǎn)技術裝置的真空分餾系統(tǒng)時，非常注意這一問題，在管路布置設計中充分考慮管路的壓降損失對真空度的影響，布置管路時盡可能使真空泵靠近分餾塔的塔頂冷凝器，同時，在考慮性能價格比合理的前提下，選擇較大的真空管路，防止大的壓降損失。

  真空分餾系統(tǒng)的密封性對系統(tǒng)的真空度及安全性影響非常大。如果系統(tǒng)的密封性不好，即使用再好的真空泵，系統(tǒng)都不可能獲得良好的真空。目前使用的填料大多為網(wǎng)狀填料，比表面積很大，空氣漏到塔內(nèi)就很快與真實上的液體密切接觸，如果分餾醛類香料，便會立即發(fā)生強烈的氧化反應。反應產(chǎn)生的熱量被熱阻性很大的不銹鋼絲網(wǎng)吸收，整段的塔柱會被燒得通紅。絲網(wǎng)被融化結塊，導致安全事故及帶來損失。

  總之，現(xiàn)代精細化工產(chǎn)品越來越體現(xiàn)出高品質和高附加值，這就決定了其生產(chǎn)技術裝置必須充分應用現(xiàn)代科研成果，具有較高的技術水平。廣州博林機械設備有限公司設計的香料分餾技術裝置就是循著這一思路進行研究和開發(fā)的。幾年來的實踐證明，該公司為國內(nèi)各類型香料生產(chǎn)企業(yè)提供的生產(chǎn)技術裝置和完成的技改工程項目，已經(jīng)收到良好的社會和經(jīng)濟效益。